生石灰在冶煉生產中作為一熔劑,起著重要的作用,同時也是電石生產工藝中重要的原料之一。傳統使用濕法化學的分析方法,但是關鍵的缺點在于費時耗力,效率低,滿足不了實際生產需求。X熒光光譜儀的出現,為生石灰的快速檢測提供了可能性。
采用X熒光光譜儀進行檢測,有兩種制樣方法,粉末壓片法和熔融制樣方法。但是生石灰很容易吸潮,標樣難保存,制好的標樣需采用真空保存。壓片出現裂紋甚至開裂掉渣,影響結果準確性及儀器的正常使用。同時,樣品的礦體效應和顆粒效應壓片法難于校正,同樣影響結果的準確性。
采用熔片法,雖然生石灰樣品會產生不同程度的燒失,燒失量影響測量結果,X熒光光譜儀的廠家利用軟件計算,可相應的解決燒失量誤差,對燒失量進行校正。所以,X熒光光譜儀的熔片法是生石灰檢測的有效方法。
石灰石的X熒光光譜檢測
生石灰的特點在于很容易吸收空氣中的水和二氧化碳,樣品容易變質不易保存。采用雙人、多平行、取平均的方式對樣品結果進行定值,以確保定值準確。
稱取6gLi2B4O7和LiBO2(67:33)的混合溶劑,然后快速稱取0.6g試樣,之后加入約30mgNH4I(脫模劑),稍加攪拌后用設置好的熔樣程序(熔融溫度1050℃)在高頻熔樣機上制成玻璃片。
為保證樣品的一致性,在化學分析稱樣時同時稱取熔片的樣品。依據化學分析的結果選取各元素含量都有一定梯度的樣品作為標準樣片。
結果證實,熔融法制樣,對生石灰采用X熒光光譜分析儀分析的結果和化學分析的誤差在國標要求范圍內,同時,X熒光分析方法精密度高,分析速度快,而且大大減少了勞動力,提高了分析工作效率。