紅外碳硫儀是檢測礦粉中硫元素含量的主要方法,但是怎么樣能保證其檢測的穩定性,一起來看一下。
保證儀器工作環境
為保證儀器的正常運轉,環境溫度保持在(15-30℃)±2℃,如果是低含量測定,要求環境溫度在25℃。保證相對濕度≤60%,供電電源在220V±10V,并外接5kW穩壓電源。保持頻率在50Hz±2%。
助熔劑的選擇
助熔劑的種類和用量直接影響分析結果。
錫粒:增加試樣流動性,使試樣易于充分燃燒。但錫粒過多,生成的SnO2粉塵要吸附SO2,對硫的測定不利,搜易錫粒加入要準確、適量。
純鐵助熔劑:一種很好的助熔劑,能降低試樣合金比,起到稀釋作用。
鎢粒助熔劑:有較好的透氣性,燃燒不飛濺,具有降低碳硫釋放速度、穩定碳硫分析結果的作用。鎢燃燒后生成的酸性三氧化鎢,對消除硫的吸附有較好的效果。
助熔劑的次序及用量為:0.500g純鐵+0.05g錫粒+樣品+1.5g鎢粒助熔劑。
實驗步驟
在分析樣品前,先做幾個廢樣,待分析結果穩定后開始實驗。將處理好的坩堝放在電子天平上,去皮;然后將樣品置于坩堝內,稱量,質量數據輸入計算機,加入助熔劑;將稱好的坩堝放在石英坩堝座上,按升降開關,并啟動分析。
試樣要進行烘烤除水處理
鐵礦中的硫大多數以硫酸根和硫化物的形式存在,如Fer (SO4)3·12H2O,MnSO4·nH2O,FeS,MnS等等,或以其它形式的復合化合物存在于鐵礦中。鐵礦石含有結晶水,水的偶極矩與SO2的偶極矩相近,在高頻紅外中,H2O的信號也被當作SO2的信號測試出來,造成結果不準確。另外,H2O可能與SO2反應生成H2SO3,使結果偏低,故應預先烘烤處理試樣。
試樣加入量
紅外碳硫分析儀的吹氧是從頂部直接吹向坩堝,如果試樣量太多,會造成因粉塵試樣飛濺而結果不準確,因此要對試樣的加入量進行控制,而且加入的助熔劑應完全覆蓋試樣,以免試樣的飛濺。實驗證明,重量為0.15-0.30g時測定值的相對標準偏差符合要求,小于2%。
碳硫儀的礦粉分析
礦場礦粉的檢測
吹氧流量
對高頻燃燒來講,吹氧流量要求足夠大,因為CO2、SO2在高溫、富氧的氣氛下才能生成完全,而且鎢粒的氧化放熱反應也需要消耗大量的氧氣。
但是吹氧流量過高,容易生成SO、SO2、SO3共存,會影響檢測信號的準確性;而吹氧流量過低,C、S燃燒不充分,C、S不能充分釋放。實驗證明,樣品重量在0.2g左右時,吹氧流量控制在、2~ 3L/min時的相對標準偏差符合儀器的要求。
碳硫分析方法,按照各個注意點做準備,可保證實驗中檢測硫元素的穩定性。