紅外碳硫儀是檢測(cè)礦粉中硫元素含量的主要方法,但是怎么樣能保證其檢測(cè)的穩(wěn)定性,一起來看一下。
保證儀器工作環(huán)境
為保證儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn),環(huán)境溫度保持在(15-30℃)±2℃,如果是低含量測(cè)定,要求環(huán)境溫度在25℃。保證相對(duì)濕度≤60%,供電電源在220V±10V,并外接5kW穩(wěn)壓電源。保持頻率在50Hz±2%。
助熔劑的選擇
助熔劑的種類和用量直接影響分析結(jié)果。
錫粒:增加試樣流動(dòng)性,使試樣易于充分燃燒。但錫粒過多,生成的SnO2粉塵要吸附SO2,對(duì)硫的測(cè)定不利,搜易錫粒加入要準(zhǔn)確、適量。
純鐵助熔劑:一種很好的助熔劑,能降低試樣合金比,起到稀釋作用。
鎢粒助熔劑:有較好的透氣性,燃燒不飛濺,具有降低碳硫釋放速度、穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用。鎢燃燒后生成的酸性三氧化鎢,對(duì)消除硫的吸附有較好的效果。
助熔劑的次序及用量為:0.500g純鐵+0.05g錫粒+樣品+1.5g鎢粒助熔劑。
實(shí)驗(yàn)步驟
在分析樣品前,先做幾個(gè)廢樣,待分析結(jié)果穩(wěn)定后開始實(shí)驗(yàn)。將處理好的坩堝放在電子天平上,去皮;然后將樣品置于坩堝內(nèi),稱量,質(zhì)量數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī),加入助熔劑;將稱好的坩堝放在石英坩堝座上,按升降開關(guān),并啟動(dòng)分析。
試樣要進(jìn)行烘烤除水處理
鐵礦中的硫大多數(shù)以硫酸根和硫化物的形式存在,如Fer (SO4)3·12H2O,MnSO4·nH2O,F(xiàn)eS,MnS等等,或以其它形式的復(fù)合化合物存在于鐵礦中。鐵礦石含有結(jié)晶水,水的偶極矩與SO2的偶極矩相近,在高頻紅外中,H2O的信號(hào)也被當(dāng)作SO2的信號(hào)測(cè)試出來,造成結(jié)果不準(zhǔn)確。另外,H2O可能與SO2反應(yīng)生成H2SO3,使結(jié)果偏低,故應(yīng)預(yù)先烘烤處理試樣。
試樣加入量
紅外碳硫分析儀的吹氧是從頂部直接吹向坩堝,如果試樣量太多,會(huì)造成因粉塵試樣飛濺而結(jié)果不準(zhǔn)確,因此要對(duì)試樣的加入量進(jìn)行控制,而且加入的助熔劑應(yīng)完全覆蓋試樣,以免試樣的飛濺。實(shí)驗(yàn)證明,重量為0.15-0.30g時(shí)測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合要求,小于2%。
碳硫儀的礦粉分析
礦場(chǎng)礦粉的檢測(cè)
吹氧流量
對(duì)高頻燃燒來講,吹氧流量要求足夠大,因?yàn)镃O2、SO2在高溫、富氧的氣氛下才能生成完全,而且鎢粒的氧化放熱反應(yīng)也需要消耗大量的氧氣。
但是吹氧流量過高,容易生成SO、SO2、SO3共存,會(huì)影響檢測(cè)信號(hào)的準(zhǔn)確性;而吹氧流量過低,C、S燃燒不充分,C、S不能充分釋放。實(shí)驗(yàn)證明,樣品重量在0.2g左右時(shí),吹氧流量控制在、2~ 3L/min時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合儀器的要求。
碳硫分析方法,按照各個(gè)注意點(diǎn)做準(zhǔn)備,可保證實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)硫元素的穩(wěn)定性。