X射線衍射儀的主要應(yīng)用于物相分析、應(yīng)力測(cè)定,它是表征物相的重要手段,嚴(yán)格的說(shuō),它能確定某物相存在,卻不能確定某物相不存在,即鑒真易鑒偽難。那么它的檢出限在哪里?
X射線衍射(XRD)做含量分析不準(zhǔn)確,如果非要說(shuō)檢出限是多少,主要是由儀器的功率和管電流決定,表征元素的含量還是需要用化學(xué)方法測(cè)量或原子吸收來(lái)做。
XRD的檢測(cè)限不能簡(jiǎn)單的用%來(lái)表示,這和被檢測(cè)物質(zhì)的分散度有很大關(guān)系,也就是結(jié)晶度,與物質(zhì)種類(lèi)也有很大關(guān)系,樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)大,檢出限會(huì)高很多。一般其檢出限,在5%左右。
但是,不同的物相,對(duì)X射線的吸收不同,則檢出限會(huì)有較大出入。如單質(zhì)硅,一般在1%左右可以檢出,而另一些相,可能10%都難于檢出。
當(dāng)然。在樣品相同的情況下,使用較高的衍射功率,使用較長(zhǎng)的掃描時(shí)間效果會(huì)更好。不過(guò),如果要延長(zhǎng)掃描時(shí)間,如果延長(zhǎng)一兩倍是見(jiàn)不到效果的。
經(jīng)驗(yàn)表明,如果使用常規(guī)的掃描速度能看到某種存在的跡象,那么,再采用1度/min或更慢的速度來(lái)掃描。如果使用常規(guī)掃描速度根本都看不到痕跡,就沒(méi)有必要再費(fèi)力了。
進(jìn)行半定量分析確實(shí)是很不準(zhǔn)確,而且結(jié)果確實(shí)與晶粒大小相關(guān)。晶粒小的析出相,連檢出都困難,更別說(shuō)做定量分析了。晶粒小的物相會(huì)使其RIR值增大,曾做過(guò)CeO2的RIR值,在不同的溫度下的產(chǎn)物,其RIR值相差10倍。
X射線衍射的光學(xué)原理
例子:
一個(gè)金剛石樣品被銀污染了,用XRD測(cè)出的譜中出現(xiàn)了銀的峰,而且非常明顯,通過(guò)定量計(jì)算,發(fā)現(xiàn)樣品中存在0.04%wt的銀。為了進(jìn)一步證實(shí),用光譜分析,結(jié)果是0.038%wt的銀確實(shí)存在。
通過(guò)上面的分析,我們不妨給檢出限加幾個(gè)定語(yǔ):一定的儀器(主要是功率大小和靶材種類(lèi))一定的實(shí)驗(yàn)條件,這主要是指掃描速度,另外,還有狹縫大小,一定的樣品。不同的物質(zhì)對(duì)X光的吸收能力存在很大的區(qū)別,微量相的分布狀態(tài),取向性和應(yīng)力等都會(huì)影響結(jié)果。