紅外碳硫儀作為分析鋼、鐵、合金、有色金屬、稀土金屬、無機(jī)物,碳、硫兩元素的重要手段。需要注意到在其中因?yàn)楦鞣N原因產(chǎn)生的測(cè)量誤差。其原因有多種。
除因?yàn)椴牧媳旧碓颍瑓⑴c分析的還有坩堝、氧氣、助熔劑以及儀器本身存在的系統(tǒng)空白,另外系統(tǒng)中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫氣體,在分析過程中同樣會(huì)釋放出來,會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果引起較大影響。因此要考慮空白值影響,以盡量消除空白值。
紅外碳硫儀的誤差避免
(1)脫脂棉和干燥劑影響 進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí),通過加熱通氧燃燒產(chǎn)生的混合氣體經(jīng)脫脂棉除塵,如果脫脂棉三分之一變黃應(yīng)及時(shí)更換,且在干燥管中存放脫脂棉不能過松或過緊。干燥劑用來除去水分,且干燥劑三分之一變紅或結(jié)塊應(yīng)及時(shí)更換。
(2)環(huán)境因素 由于儀器工作環(huán)境的溫度、濕度等不穩(wěn)定性,會(huì)使儀器線性在一定范圍內(nèi)發(fā)生偏移,引起空白值的測(cè)量誤差。
(3)控制分析時(shí)間 分析空白值時(shí)間不能過長(zhǎng),過長(zhǎng)由漂移引起的誤差機(jī)會(huì)就會(huì)增加;分析空白值時(shí)間不能過短,過短有用檢測(cè)輸出將會(huì)被排除在分析結(jié)果之外。
(4)在分析低含量樣品時(shí),必須進(jìn)行空白校正。一般在未求校正值之前要測(cè)空白值。即用同一瓶氧氣,固定量助熔劑及同一批處理好的坩堝空白值基本一致,操作方法與求校正值相同。為獲得滿意低含量分析結(jié)果,測(cè)試空白值鍵入重量1.000克。
(5)控制氣體流量計(jì)流量1.0~2.0L/min 供頂氧,頂氧流量超出此范圍,影響15S吹氧。吹氧目的是吹凈氣路中殘留氣體,使整個(gè)管路充滿純氧。以便于吹氧結(jié)束后,打開高頻感應(yīng)爐,在富氧條件下,試樣達(dá)到充分燃燒,能更好釋放二氧化碳、二氧化硫氣體。
以上就是使用紅外碳硫儀,對(duì)材料進(jìn)行具體碳硫分析環(huán)節(jié),解決誤差的源頭,避免誤差的產(chǎn)生。