碳硫儀是作為樣品中碳硫分析的重要手段,在檢測環(huán)節(jié),需要注意很多問題,這主要為了保證碳硫儀的檢測精度。
在使用單標(biāo)樣(碳0.068%,硫0.0067%)檢測時,碳的結(jié)果可滿足測定要求,但是硫的測定則相差較大,在標(biāo)樣含量附近的硫能得到較準(zhǔn)確的結(jié)果,但對低含量和高含量的硫則相差很大。這是因為單標(biāo)樣不能消除由助熔劑、坩堝和氧氣等外在因素對結(jié)果帶來的影響,這些空白也帶入了結(jié)果中;而用多個標(biāo)樣作曲線則避免了這一問題,同時也起到了一個校正標(biāo)樣的作用,避免了因某個標(biāo)樣含量的偏差對結(jié)果所造成的影響。使結(jié)果更接近真實(shí)值。對試樣的測定選用多標(biāo)樣曲線尤為重要。
碳硫儀檢測的注意事項
在高頻紅外碳硫儀中,干燥劑的定期更換是非常重要的。常用的氧氣在快用完時常含有一定的水汽,而水蒸汽的紅外吸收峰同SO2的吸收峰相近,也在7.35微米附近,對SO2的測定產(chǎn)生影響。一般人認(rèn)為這種影響是正偏差,但在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)其實(shí)不然,其對結(jié)果的影響是不可預(yù)計的,并不是說水份含量高結(jié)果就會偏高。在分析工作中就曾遇到過硫在一開始的測定中很低甚至不能檢測的情形,就算是含量很高的硫也是這樣,后經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)是新?lián)Q的氧氣水份含量過高,使干燥劑很快失效,影響了硫的測定。一般的分析中,常對凈化氧氣的前兩只干燥管經(jīng)常更換,而對燃燒后氣體要通過的第三根干燥管則置之不理,甚至只裝過濾灰塵的脫脂棉。但這種做法是不對的,第三根凈化管的作用甚至比前兩根的更大。它既能除去氧氣中的水蒸氣,同時也對坩堝、助熔劑等帶入的很少量水蒸氣有凈化作用,進(jìn)一步確保了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在碳硫儀的檢測過程中,對多問題都需要保持注意,這對于樣品的檢測準(zhǔn)確度都有重要意義。