碳硫分析儀是一款操作簡(jiǎn)便、快速、分析結(jié)果準(zhǔn)確的儀器,其中關(guān)鍵的物品就是坩堝,坩堝在碳硫分析儀使用過(guò)程中,主要作用就是盛裝樣品,助熔劑等。那新的瓷坩堝和重復(fù)使用的瓷坩堝在使用上有沒(méi)有什么分別。
不管是新的瓷坩堝還是重復(fù)使用的瓷坩堝,其空白值是影響分析結(jié)果的關(guān)鍵所在。如果空白值好,是可以重復(fù)使用的。
在經(jīng)過(guò)一系列的測(cè)量對(duì)比過(guò)后發(fā)現(xiàn)。經(jīng)使用過(guò)的瓷坩堝碳和硫空白值更低,分析結(jié)果穩(wěn)定可靠。隨著坩堝使用次數(shù)的增加,坩堝內(nèi)的金屬氧化物熔渣越多,燃燒板流亦增大,如用過(guò)兩次的瓷坩堝分析空阿比是的板流為420mA左右,用過(guò)4次的瓷坩堝分析空白時(shí)的板流達(dá)到480mA左右,這對(duì)于磁性差的試樣燃燒更完全。試驗(yàn)證明瓷坩堝重復(fù)使用時(shí)可行的。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),使用新瓷坩堝時(shí),用助熔劑鎢粒為1.8g左右,分析試樣情況正常。而用使用過(guò)兩次的瓷坩堝,由于坩堝內(nèi)的金屬氧化物熔渣改善了燃燒環(huán)境,在分析試樣時(shí),只需加鎢粒為0.9 g左右,分析試樣情況正常。這里應(yīng)該指出的是,使用過(guò)一次的瓷坩堝,由于金屬氧化物熔渣的量不夠多,如加0.9 g助熔劑,坩堝內(nèi)熔體的流動(dòng)性不好,堝底熔渣不平整,分析數(shù)據(jù)會(huì)有波動(dòng),故仍需加1.8 g左右的助熔劑。用使用超過(guò)5次的瓷坩堝,進(jìn)行第6次分析時(shí),由于坩堝內(nèi)的熔渣過(guò)多溢出,且坩堝也易開(kāi)裂。
瓷坩堝的多次重復(fù)使用,可節(jié)省大量的瓷坩堝和助溶劑,還可節(jié)約4/5新的瓷坩堝需預(yù)處理的電力等費(fèi)用,降低了分析成本。
碳硫分析儀的使用
注意事項(xiàng)
試樣的上一次燃燒必須是完全的,坩堝地步的熔渣應(yīng)平整、光滑。
用過(guò)的瓷坩堝必須及時(shí)放在加蓋的干燥器中備用,防止吸附空氣中的水分、粉塵,否則易引起延時(shí)、拖尾,影響分析結(jié)果。
待用坩堝存放時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),需在當(dāng)班使用,以免吸收空氣中的水分、二氧化碳,引起碳空白值的升高。坩堝有開(kāi)裂滲漏現(xiàn)象不得使用,防止損壞儀器。坩堝內(nèi)殘留渣不要超過(guò)坩堝容積的2/3,以免燃燒試樣時(shí)溢出。要及時(shí)清掃燃燒系統(tǒng)的粉塵,保證干燥試劑不受潮,否則易引起延時(shí)、拖尾現(xiàn)象。